一般來說,自動進(jin)樣器包括進(jin)樣臂、進(jin)樣針(zhen)、樣品盤(pan)、清洗系統(tong)、驅(qu)動系統(tong)以及控制系統(tong)等部(bu)分組(zu)成,各個(ge)部(bu)分之間緊密合(he)作,共同帶動著(zhu)自動進(jin)樣器的正常運行。
在進樣(yang)臂上,裝載(zai)著進樣(yang)針,在圓(yuan)形樣(yang)品(pin)盤(pan)上以其轉軸(zhou)位圓(yuan)心,在不同半(ban)徑上均勻分布(bu)著不同的樣(yang)品(pin)工位;進樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號后,產生協調的進樣動作;樣品盤每轉動一個樣品工位都產生一個信號,進樣臂在得到信號后方可進行吸樣動作,從而保證進樣臂上的進樣針在樣品盤的不同半徑上都能準確無誤的吸取目標樣品。
自動(dong)進(jin)樣(yang)器常(chang)見故障(zhang)及需要(yao)注意維護的(de)方(fang)面主要(yao)有:進(jin)樣(yang)針(zhen)(zhen)磨損、針(zhen)(zhen)座磨損、轉子密封墊磨損、定量環(huan)堵塞或(huo)漏液、針(zhen)(zhen)座和接(jie)(jie)頭、接(jie)(jie)頭安裝(zhuang)不當(dang)、計(ji)量泵(beng)泄露等,這(zhe)些方(fang)面則會(hui)對應(ying)產生一系列(lie)的(de)色譜(pu)問題,如鬼峰、殘(can)留、延遲、系統壓力高、漏液、重復進(jin)樣(yang)響應(ying)重現性差等。
針頭(tou)、針座
針(zhen)頭(tou)(tou)和針(zhen)座之間(jian)的密封不佳會(hui)導致(zhi)泄(xie)露、交叉污染,反(fan)映(ying)在(zai)色譜圖(tu)上(shang)的異常就是鬼峰或定量分析重現性較差。針(zhen)座和針(zhen)頭(tou)(tou)應被視為一個“功能(neng)"件(jian),如果(guo)出現問題,必須(xu)同(tong)時(shi)更(geng)換(huan)。損(sun)壞的針(zhen)(zhen)頭(tou)(tou)可能(neng)會進一(yi)步損(sun)壞針(zhen)(zhen)座,而此時(shi)如果(guo)僅更(geng)換(huan)針(zhen)(zhen)座,新的針(zhen)(zhen)座將(jiang)立即(ji)被舊(jiu)針(zhen)(zhen)頭(tou)(tou)繼續(xu)損(sun)壞,反之亦然。如果(guo)針(zhen)(zhen)頭(tou)(tou)和針(zhen)(zhen)座堵塞(sai)(sai)(sai),排查堵塞(sai)(sai)(sai)來源(yuan)非常重(zhong)要(yao)。上游的某些(xie)其他部件(jian)(如樣品瓶蓋或孔板(ban)密封膜,老化的柱塞(sai)(sai)(sai)桿或接頭(tou)(tou))可能(neng)會產(chan)生(sheng)碎(sui)屑,堵塞(sai)(sai)(sai)針(zhen)(zhen)頭(tou)(tou)和針(zhen)(zhen)座。當堵塞(sai)(sai)(sai)發生(sheng)時(shi),可嘗試(shi)反沖洗(xi)針(zhen)(zhen)座毛(mao)細管。
針頭建(jian)議每年(nian)進行(xing)維(wei)護和(he)更(geng)換,或者當針頭發(fa)生彎曲、毛刺、鈍化、磨(mo)損、泄漏或堵塞時,應及時更(geng)換,或上游某些部件釋放碎(sui)屑時,需要(yao)更(geng)換排查,否則會導(dao)致(zhi)漏液或漏液,進一(yi)步導(dao)致(zhi)樣品殘留(liu)或交叉污染(ran),進樣之后發(fa)生二次進樣效應,最(zui)終(zhong)在(zai)色譜圖(tu)上表現(xian)為鬼峰(feng)、重現(xian)性、定量分析(xi)重現(xian)性不足(zu)等(deng)異常(chang)。
針(zhen)座同樣建議(yi)每(mei)年維護更(geng)換,或者(zhe)針(zhen)座發(fa)生磨損、泄漏或堵塞(sai)時,應及時更(geng)換。如果發(fa)現針(zhen)座上有(you)鹽(yan)結(jie)晶,則有(you)可能針(zhen)座已發(fa)生泄漏。針(zhen)座毛細(xi)管(guan)是樣品在液相色譜系統內經過的第一個細(xi)徑管(guan)路,因此(ci)如果樣品含(han)有(you)固體顆粒,則針(zhen)座很有(you)可能發(fa)生堵塞(sai)。
進樣閥(fa)
進樣(yang)(yang)閥,也(ye)就是我們常說的六通(tong)閥,是自(zi)動進樣(yang)(yang)器所有部件(jian)中十(shi)分重要的一(yi)個部件(jian),若是使用維護(hu)不當(dang),則經常會(hui)出現堵塞、漏液(ye)的異常。
接(jie)入(ru)進樣閥(fa)的接(jie)頭和毛(mao)細管路的尺寸規格至關重要(yao),若(ruo)是規格不合(he)適(shi),或接(jie)入(ru)不當,會導致(zhi)漏液,或造成額外死體積(ji)增加,產生(sheng)較(jiao)差的峰(feng)形。
進樣閥中轉子密封墊磨損是(shi)經常(chang)導致色譜問題的(de)原(yuan)因之一。
轉子密(mi)(mi)封墊會隨著時間的推(tui)移而產生磨(mo)損(sun)或被顆粒損(sun)壞,導致進(jin)(jin)樣(yang)(yang)器出(chu)現(xian)(xian)(xian)二(er)次進(jin)(jin)樣(yang)(yang)效應,樣(yang)(yang)品也可能在進(jin)(jin)樣(yang)(yang)閥內出(chu)現(xian)(xian)(xian)殘(can)留、交叉(cha)污染等,表現(xian)(xian)(xian)在色譜(pu)圖上就(jiu)是在空白進(jin)(jin)樣(yang)(yang)的時候依舊出(chu)現(xian)(xian)(xian)殘(can)留峰,或者樣(yang)(yang)品區(qu)帶展(zhan)寬使得(de)色譜(pu)峰出(chu)現(xian)(xian)(xian)展(zhan)寬、分(fen)叉(cha)等異常(chang)。正常(chang)情(qing)況下,轉子密(mi)(mi)封墊應每年進(jin)(jin)行維護更換(huan)(huan),或者出(chu)現(xian)(xian)(xian)磨(mo)損(sun)、堵塞或者交叉(cha)口泄露(lu)時應更換(huan)(huan)。
計量(liang)泵
自動進樣器(qi)的計(ji)量(liang)泵將(jiang)決定進樣量(liang)的準確(que)性。和進樣閥一樣,計(ji)量(liang)泵中的密封墊也是易(yi)發生磨損的部件,需進行更換(huan)和維護(hu)。此(ci)外,柱塞桿(gan)若發生老化,也會導致進樣量(liang)不準確(que),峰面積重現(xian)性變差(cha)。(不同品牌儀器的進樣閥和計量泵的密封墊材質可能不同,實驗人員應確保針對不同的材質選擇正確的溶劑和/或pH條件。儀器制造商通常會在單個包裝中提供包含自動進樣器模塊所有消耗品部件的工具包)。